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刘伯温四肖中特料100特马资料:消毒产品中乙醇含量检测方法验证

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2018/07/13
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四肖中特期期准免费 www.bl9pf.cn 关键词: 国联质检

消毒产品中乙醇含量检测方法验证

国联质检:张苗苗


一、方法概述
    本方法采用 《乙醇 (C2H6O) 含量的测定》 (《消毒产品技术规范》2002版2.2.1.2.11)称取消毒产品用甲醇溶解稀释后进行萃取,萃取液经过滤后取适量样液用气相色谱进行分析,用外标法计算试样溶液中乙醇的含量。
二、仪器与试剂及标准品
1.仪器
  1.1 气相色谱仪。
2.试剂
2.1甲醇,色谱纯。
3.标准品
3.1  乙醇标准品,纯度≥99.9%;
3.2 标准工作溶液:用甲醇将乙醇标品配制成0.1%、0.2%、0.5%、1.0%、2.0%的标准工作溶液;
三、样品的处理
称取0.2-0.3g(精确至0.1mg)样品于25ml容量瓶中,用甲醇溶解并定容,超声提取10min,完成后冷却混合均匀。过滤后移取1mL待测液进行气相色谱分析。
四、分析步骤
1.定性分析
  分别取1μL标准工作溶液与试样溶液进行气相色谱分析。通过比较试样与标样的保留时间进行定性。
2.定量分析
    移取1mL处理后的试样溶液,取1μL标准溶液与待测溶液进行气相色谱分析,选用外标法进行定量。
乙醇标准曲线:

容量瓶编号

1

2

3

4

5

乙醇标准溶液的体积,uL

1000

1000

1000

1000

1000

乙醇浓度,%

0.1

0.2

0.5

1.0

2.0

峰面积

240909

505428

1285518

2608285

5200942


R2=0.9999


五、结果处理
试样中乙醇的含量:

X=C×[img=,52,41]file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps965A.tmp.jpg[/img]



式中:X:试样中乙醇的浓度(%);
C:样品测定溶液中乙醇的浓度(%);
V1:试样稀释后的体积(mL);
V2:取样品原液的体积(mL);
六、方法检测限
  6次平行试验批内标准偏差以及检出限计算。
1.  乙醇检出限结果:

编  号

1

2

3

4

5

6

测定结果

0.092

0.092

0.092

0.092

0.092

0.092

S/N

1656.81

1570.01

1658.40

1609.11

1640.29

1657.87

S/N平均值

1632.08

检出限(%)

1.84×10-4

定量限(%)

4.84×10-4


七、方法精密度以及空白加标回收率
对阳性样品进行6次的测定,乙醇浓度测定结果如下:
测定次数

1

2

3

4

5

6

样品浓度,%

0.194

0.195

0.192

0.193

0.193

0.192

平均值,%

0.193

标准偏差

0.001

相对标准偏差

0.61%


在本底中中分别加入乙醇标准品50μL定容到10ml,测定,加标回收率见下表

测定编号

1

2

本底含量%

未检出

加标回收值%

0.496

0.498

平均值%

0.497

加标回收率%

99.40%

标准偏差%

0.14%


八、总结
本方法的乙醇含量检出限为1.84×10-4%;本方法的乙醇含量精密度为0.61%,本方法测定消毒产品中乙醇含量数据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠,可用于消毒产品中乙醇含量的测定。

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[ 来源:西安国联质量检测技术股份有限公司 ]

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